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儀器簡介:
在過去的二十多年中,固相萃取作為化學分離和純化的個強有力具出現(xiàn)了。從痕量樣品的前處理到業(yè)規(guī)模的化學分離,吸附劑萃取在制藥、細化、生物學、食品分析、有機合成、環(huán)境和其他域起著越來越重要的作用。
固相萃取是個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到純度和濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中通常的方法是將固體吸附劑裝在個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來成。
容量和選擇性
吸附劑的容量是在條件下,單位吸附劑的量能夠保留個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。個選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用:分離物的化學結(jié)構、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
固相萃取的簡要過程
1.個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;
2.吸附劑選擇性的保留分離物和些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;
3.用適當?shù)娜軇┝芟次絼?,使前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;
4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。