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恒奧德儀器HAD-34F食用油酸價的操作步驟注意事項

更新時間:2023-06-05點擊次數(shù):418

食用油酸價的操作步驟注意事項

 

 

實驗原理

 

  脂肪氧化的初產(chǎn)物是氫過氧化物ROOH,因此通過測定脂肪中氫過氧化物的量,可以評價脂肪的氧化程度。同時脂肪氧化的初產(chǎn)物ROOH可步分解,產(chǎn)生小分子的醛、酮、酸等,因此酸價也是評價脂肪變質(zhì)程度的個重要標(biāo)。本實驗通過油脂在不同條件下貯藏,并定期測定其過氧化值和酸價,了解影響油脂氧化的主要因素。與空白和添加抗氧化劑的油樣品行,觀察抗氧化劑的性能。

 

  過氧化值的測定:碘量法。在酸性條件下,脂肪中的過氧化物與過量的KI反應(yīng)生成I2,析出的I2用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液滴定,根據(jù)硫代硫酸的用量來計算油脂的過氧化值。求出每千克油中所含過氧化物的毫摩爾數(shù),即為脂肪的過氧化值(POV)。

 

  酸價的測定:滴定法。利用酸堿中和反應(yīng),測出脂肪中游離酸的含量。油脂的酸價以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)表示。

 

  二、材料、試劑與儀器

 

  材料:油脂。

 

  儀器:(1)小廣口瓶(40mL6個,保證規(guī)格致,并干燥;(2)恒溫箱(可控60℃左右);(3)其它:碘價瓶250mL、微量滴定管(5mL)、量筒( 5、50mL)、移液管、容量瓶( 100、1000mL)、滴瓶、燒瓶、堿式滴定管、錐形瓶(250mL)、試劑瓶、稱量瓶、天平(感量0.001g)。試劑:

 

  1.丁基羥基甲苯(BHT);

 

  2.0.01mol/L Na2S2O3:用標(biāo)定的0.1mol/L Na2S2O3稀釋而成;

 

  3.氯仿冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,混勻;

 

  4.飽和碘化鉀溶液:取碘化鉀10g,加水5mL,貯于棕色瓶中,如發(fā)現(xiàn)溶液變黃,應(yīng)重新配制;

 

  5.0.5%淀粉示劑:500mg淀粉加少量冷水調(diào)勻,再加定量沸水(后體積約為100 mL);

 

  6.0.1mol/L氫氧化鉀(或氫氧化鈉)標(biāo)準(zhǔn)溶液;

 

  7.中性—95%乙醇(2:1)混合溶劑:臨用前用0.1mol/L堿液滴定至中性。

 

  8.1%酚酞乙醇溶液

 

  所用試劑為產(chǎn)分析純。

 

  三、操作步驟

 

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  油脂貯存條件與氧化程度的觀察存放條件編號油脂預(yù)處理室溫光照1未添加BHT的油脂

 

  2添加BHT

 

  室溫避光3未添加BHT的油脂

 

  4添加BHT

 

  60℃(恒溫箱)5未添加BHT的油脂

 

  6添加BHT

 

  在干燥的小燒杯中,將120g油分為2等份,向其中份中加入0.012g BHT,分別對兩份中油脂作同樣的攪拌至加入的BHT溶解。向三個廣口瓶中各裝入20g未添加BHT的油脂,另三個中各裝入20g已添加BHT的油脂,按下表所列編號存放于對應(yīng)的環(huán)境條件下,周后測定過氧化值和酸價。

 

  (二)過氧化值的測定

 

  1.稱取混合均勻的油樣2~3g(到0.01g)置于干燥的碘量瓶底,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,輕輕搖動充分混合;

 

  2.加入1mL飽和碘化鉀溶液,加塞后搖勻,在暗處放置5min;

 

  3.取出碘量瓶,立即加入50mL蒸餾水,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水層呈淺黃色時,加入1mL淀粉示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止,記下體積V1,并計算POV。

 

  4.同時做不加油樣的空白試驗,記下體積V2。

 

  (三)酸價的測定

 

  1.稱取均勻的油樣4g(到0.01g),注入錐形瓶;2.加入中性-乙醇溶液50mL,小心旋轉(zhuǎn)搖動,使油樣溶解;3.2~3滴酚酞示劑,用0.1mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色并在30s內(nèi)不消失,記下消耗堿液的毫升數(shù)(V),并計算酸價。

 

  四、結(jié)果計算

 

  ()過氧化值(POV)的計算

 

  1.用過氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示時,可按下式(1)計算POV(過氧化物氧的mmol/kg ) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中:V1—油樣用去的Na2S2O3溶液體積(mLV2—空白試驗用去的Na2S2O3溶液體積(mLC—Na2S2O3溶液的摩爾濃度(mol/LW—油樣重(g# 2、也可用氧化值(I2%)表示,按下式計算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中:V1、V2、 C、W 同公式(1 0.1269—1mmol Na2S2O3相當(dāng)于碘的克數(shù)。

 

 ?。ㄒ陨蟽煞N表示法間的換算關(guān)系:mmol/kg=I2%×78.9

 

  (二)酸價的計算

 

  1、以酸價(AV)表示按下列公式計算AVmg KOH /g 油)=V× C×56.1 /W式中 : V—滴定時消耗的氫氧化鉀溶液體積(mLC—氫氧化鉀溶液的摩爾濃度(mol/L56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量W—油樣重(g2、以百分含量表示油脂中所含游離脂肪酸(FFA)的數(shù)量除用酸價表示外,還可用游離脂肪酸的百分含量來表示,按下式計算FFA% = AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×100/1000= AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×1/10式中:AV—油脂酸價(mg KOH /g 油);56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量;1/10—質(zhì)量百分含量的換算系數(shù);顯然,不同脂肪酸的摩爾質(zhì)量不同,由它們表示的百分含量也不同。不同脂肪酸,用酸價換酸成FFA的百分含量公式如下:油酸%=0.503 ×AV(常用的換算關(guān)系);月桂酸%=0.356× AV;軟脂酸%=0.456 ×AV;蓖麻酸%=0.530×AV;芥酸%=0.602×AV;亞油酸%=0.499×AV。

 

  五、注意事項

 

  1.測定POV:(1)加入碘化鉀后,靜置時間長短以及加水量多少,對測定結(jié)果均有影響。(2)過氧化值過低時,可改用0.005 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液行滴定。

 

  2.測定酸價:

 

 ?。?span>1)測定蓖麻油時,只用中性乙醇而不用混合溶劑。(2)測定深色油的酸價,可減少試樣用量,或適當(dāng)增加混合溶劑的用量,以百里酚酞或麝香草酚酞作示劑,以使測定終點的變色明顯。(3)滴定過程中如出現(xiàn)混濁或分層,表明由堿液帶水過多,乙醇量不足以使與堿溶液互溶。旦出現(xiàn)此現(xiàn)象,可補加95%的乙醇,促使均相體系的形成。


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