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甲苯法水分測定裝置是《中國藥典》等藥品標(biāo)準(zhǔn)中的常規(guī)檢查項目,旨在控制藥品中的含水量,以防藥品霉變、水解、氧化等。利用水在甲苯中溶解度小,且甲苯的沸點較低的的特性,將甲苯和一定量的樣品放入裝置中,供試品種的水分和甲苯蒸汽一起蒸出,收集蒸餾液,冷卻后待水與甲苯分層后從水分測定管中讀出供試品種的含水量
一、原理
基于兩種互不相容的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點,將樣品中的水分與甲苯的共沸液蒸出,冷凝并收集餾液,由于密度不同,餾液在接受管中分層,根據(jù)餾出液中水的體積可計算樣品中水分的含量。在密閉中進(jìn)行,溫度低,適用于易氧化、分解、熱敏.性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定,優(yōu)于干燥法。將供試品和與甲苯(相對密度)混合蒸餾,水分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶,收集于水分測定管下層,甲苯收集于水分測定管上層,水與甲苯分離。因為水的相對密度為,故可直接測出(讀取)供試品水的重量(g),并計算出制劑中的含水量。
儀器構(gòu)成
甲苯法水分測定裝置由500ml圓底燒瓶通過收集器2與回流冷凝器3連接,連接處均為磨口玻璃。此裝置各部件的關(guān)鍵性尺寸如下:連接管內(nèi)徑為9~ 11mm,收集器2長235~240mm,如為直形冷凝器,約長400mm, 內(nèi)徑不小于8mm,接受管容量5ml,其圓筒形部分長146~ 156mm,刻度到ml的細(xì)分度,指示體積的讀數(shù)誤差不大于,熱源最好是變阻器控制的電熱器油浴。燒瓶上部和連接管可采取絕熱措施。另需準(zhǔn)備止爆劑(如玻璃珠)、長刷及銅絲等。
三、操作方法
取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1~4ml),精密稱定,置1瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入干燥、潔凈的無釉小瓷片或玻璃珠數(shù)粒將儀器各部分連接,將1置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調(diào)節(jié)溫度,使每秒鐘鎦出2滴。待水分鎦出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內(nèi)部先用甲苯
沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置使水分與甲苯分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量,使水染成藍(lán)色,以便分離觀察) (甲基藍(lán)可不用)。檢讀水量,并計算成供試品的含水量(%)。