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北京恒奧德儀器全自動(dòng)苯酚結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀的操作步驟和原理
實(shí)驗(yàn)原理:?當(dāng)工業(yè)酚或苯酚冷卻時(shí),?溫度逐漸下降,?達(dá)到一定溫度時(shí)開(kāi)始有晶體出現(xiàn),?使溫度稍有回升,?達(dá)到最高點(diǎn)并穩(wěn)定片刻,?然后繼續(xù)下降。?這個(gè)最高溫度即為結(jié)晶點(diǎn)。?
試劑準(zhǔn)備:?使用分子篩,?4A型,?粉狀,?不大于120目。?使用前在450~500°C的高溫爐中灼燒2小時(shí),?保存于無(wú)干燥劑的干燥箱內(nèi)。?
儀器準(zhǔn)備:?使用溫度計(jì),?溫度范圍0~50℃,?分刻度0.1℃;?溫度范圍0~100℃,?分刻度3.2。?結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀包括內(nèi)徑22±1mm、?長(zhǎng)155±2mm的內(nèi)管,?內(nèi)徑40±2mm、?長(zhǎng)145±2mm的外管,?以及容積1000ml的恒溫槽。?攪拌棒,?直徑1—2mm的耐腐蝕金屬絲,?底部燒成環(huán)形。?
北京恒奧德儀器 實(shí)驗(yàn)步驟:?
在干燥潔凈的內(nèi)管中加入約60ml融化的試樣,?再加3g分子篩,?用橡皮塞塞住試管,?在保持試樣融化狀態(tài)下劇烈震蕩5-10min。?如果是樣凝固應(yīng)加熱溶化。?
裝上攪拌棒及溫度計(jì),?攪拌冷卻,?預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)。?再將試管內(nèi)容物加熱至溫度比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)高約5℃,?使試樣融化。?
控制水浴溫度比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)低約5-10℃,?緩慢攪拌試樣(?每分鐘約10-15次)?,?待溫度逐漸下降到比預(yù)測(cè)結(jié)晶點(diǎn)低約0.5℃時(shí),?將管壁上的晶種擦下,?用放大鏡仔細(xì)觀察溫度變化。?此時(shí)溫度開(kāi)始回升時(shí)記下溫度計(jì)水銀柱外露部分中段附近的溫度。?如果無(wú)溫度回升或者溫度回升超過(guò)1℃,?則此試驗(yàn)應(yīng)作廢。?
通過(guò)上述步驟,?可以測(cè)定苯酚的結(jié)晶點(diǎn),?這對(duì)于評(píng)估苯酚的質(zhì)量和純度具有重要意義
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